霍爾槽實驗設備作業指導書
一、簡要介紹
霍爾槽實驗隻需少量鍍液，經過短時間實驗便能得到在較寬的電流密度範圍内鍍液的電鍍效果。該實驗對鍍液組成及操作條件作用敏感，常用來确定鍍液各組分的濃度，獲得良好鍍層的電流密度範圍，同時也常用于鍍液的故障分析，能很好的确定鍍層光亮性、燒焦情況、整平性、延展性、覆蓋能力、走位能力、電流效率等，因此霍爾槽實驗已成為電鍍研究、電鍍工藝控制不可或缺的手段。
二、應用範圍
霍爾槽應用廣泛，針對制版行業主要用于檢測電鍍溶液綜合性能、檢測添加劑組分平衡性、電鍍溶液故障排除等。
三、操作參數
1、電流密度在試片上分布
霍爾槽的陰極與陽極互不平行，陰極的一端離陽極近，稱近端；另一端離陽極遠，稱遠端。由于電流從陽極流到陰極的近端和遠端的路徑不同，不同路徑槽液的電阻也不同，因此陰極上的電流密度從遠端到近端逐漸增大，267ml的霍爾槽近端的電流密度是遠端的50倍，因而一次試驗便能觀察到相當寬範圍的電流密度下所獲得的鍍層狀況。陰極上各點的電流密度與該點離近端距離關系的經驗公式：Jk=I*(C1一)，式中 Jk--陰極上某點的電流密度值（A/dm2），I—試驗時的電流強度（A），L—陰極上該點距近端的距離(cm），C1、C2—常數，在250ml試驗液中，C1=5.1，C2= 5.24。
注意：靠近陰極兩端各點計算所得的電流密度是不正确的，隻有在0.635--8.255cm範圍内，計算值才有參考價值。267ml霍爾赫爾槽中放入250ml鍍液做試臉時，陰極上各點的電流密度應是267ml的1.068倍，即267ml赫爾槽陰極的相應點的電流密度乘上267/250。
2、不同鍍液所使用的電流，及時間說明：見下表
鍍種
電流（A）
溫度（℃）
時間/分鐘
空氣攪拌
備注
鍍銅
40
3-10
需要
外觀實驗取下限，添加劑消耗實驗取上限。
鍍鎳
1-2
40
需要
鍍鉻
10
55-60
2-6
不需要
3、試片選擇
分類
試片選擇
試片要求
備注
鍍鎳
黃銅覆膜試片
去膜後百潔布或800#砂紙打磨
空氣攪拌要用小氣量
鍍銅
黃銅覆膜試片
空氣攪拌用大氣量
鍍鉻
黃銅或紫銅片、退鋅後的鐵片等
不用空氣攪拌
四、使用說明
1、樣液
試驗用樣液要有代表性。取樣前，鍍液必須充分攪拌，并從鍍槽的不同部位采取，混和後使用，霍爾槽試驗使用不溶性陽極時，鍍液試驗2～4次就要更新；使用可溶性陽極時，每取一次槽液可使用6～8次；做雜質或添加劑的影響試驗時，槽液使用次數應适當減少，具體使用次數還取決于每次使用的時間和電流大小，應根據具體情況靈活決定。
2、試驗條件
槽液溫度應與生産時相同，時間一般為3-10分鐘，光亮鍍液應采用空氣或機械攪拌，電流常取1～4A，鍍鉻用5~ 10A。
3、實驗步驟
（1）将鍍液倒入霍爾槽250ml标線處，氣管插入霍爾槽氣管插入口，開啟攪拌，接通加熱管插座；
（2）将鍍液加熱到比工藝溫度低1-2℃（一邊加熱一邊攪拌），斷開加熱管插座然後靠加熱管餘熱加熱到40℃，避免局部過熱添加劑分解，切不可将鍍液加熱到過高溫度（添加劑會分解），即便是冷卻後也不能全面反應鍍液的原始狀态；
（2）将電源電流旋鈕調至最低，将電源正極連接到陽極，電源負極連接到試片中間位置；
（3）旋轉電流旋鈕逐步将電流調到規定值，并及時打開時間控制器；
（4）到預訂時間，關閉電源，取出試片沖洗幹淨，（鍍銅試片在沖洗後應放入30-50g/L的重鉻酸鉀溶液中鈍化5-10S，以提高抗氧化能力），并用熱吹風機将試片吹幹（注意溫度不宜過高，否則容易造成鼓泡，影響觀測），然後再進行試片分析；
（5）實驗完畢，将霍爾槽及時清洗幹淨，以備下次使用。
4、試片分析
以下為各種狀況下，制版鍍液測試， 霍爾槽試片外觀現象：，如右圖所示：
1—高電流密度區（簡稱高區）
2—中電流密度區（簡稱中區）
3—低電流密度區（簡稱低區）
（1）硫酸鹽鍍銅
鍍液成分
試片外觀
最佳狀況
試片60-70%範圍光亮，高區左側上半部分有輕微毛刺，下半部分有輕微燒焦（不超過2mm），低區為暗紅色鍍層（無光鍍層，非半光亮），走位、整平和覆蓋性能佳
硫酸銅
偏高：低區鍍層發暗，銅層分散能力降低，如果硫酸銅含量過高，還會出現電壓逐步升高的現象
偏低：高區燒焦（即深褐色粉狀鍍層），銅層光亮範圍相對變寬
硫酸
偏高：鍍層光亮範圍大，槽電壓低于5V；含量過高造成陽極表面有硫酸銅結晶，使槽電壓逐步升高
偏低：其它條件相同的情況下電壓高，高區燒焦，銅層沉積速率慢，低區發暗，整平性差
氯離子
偏高：試片光亮範圍變窄，高區光亮，鍍層中低區呈灰白色，鍍層整平性差，嚴重超标時陽極表面覆着白膜，甚至影響陽極正常溶解，槽電壓會逐步升高
偏低：鍍層光亮性差，整個試片呈灰白色，鍍層外觀粗糙，高區有燒焦現象
溫度
偏高：光亮範圍變窄，高區不易燒焦
偏低：高區燒焦（即深褐色粉狀鍍層）
電流
偏大：高區邊緣有毛刺或燒焦
偏小：低區光亮不足
添加劑
1#多或2#少：光亮範圍變寬，低區變為半光亮鍍層，高區邊緣上部有針狀毛刺，下部燒焦區域變小
1#少或2#多：高區上部針狀毛刺減輕，下部深褐色粉狀鍍層面積擴大，光亮範圍變窄，低區為無光亮鍍層
1#、2#總量偏少，鍍層光亮範圍寬，超過70%，同時伴随版輥硬度不均，保質期過短；少量（0.25ml）補充單一添加劑，試片外觀變化大
1#、2#總量偏多，光亮範圍相對較窄，50%以内，同時伴随版輥硬度較高；少量（0.25ml）補充單一添加劑，試片外觀變化小或沒有變化
鐵離子偏高
鍍層發霧
鋅離子偏高
鍍層粗糙
（2）硫酸鹽鍍鎳
鍍液成分
試片外觀
最佳狀況
試片鍍層70-80%細膩均勻，高區左側邊緣會有輕微燒焦或鍍層粗糙（1mm左右）
鎳鹽
偏高：硬度增加，雜質容忍度高
偏低：覆蓋能力、走位能力較好，鍍層粗糙，電流效率低，高區容易燒焦
硼酸
偏高：鍍層粗糙
偏低：高區燒焦
PH
偏高：鍍層光亮度增加，但高區燒焦，鍍層粗糙
偏低：光亮度降低，電流效率下降，高區有析氫現象
銅離子偏高
低區發黑，有黑點産生，積累過多則鍍層結合力差
鐵離子偏高
全片粗糙，若PH低于3.5粗糙沉積會更快
鋅離子偏高
低區發黑，發暗
（3）六價鉻鍍鉻
鍍液成分
試片外觀
最佳狀态
試片60-70%有光亮鍍層，低區無鍍層，鍍層沉積區與漏鍍區域界面清晰，無彩虹色膜層，高區邊沿有2-5mm的燒焦鍍層
鉻酐
偏高：高區不宜燒焦，分散能力提高，鍍層韌性提高
偏低：高區燒焦區域變大；沉積速度快
三價鉻
偏高：導電性差，槽電壓高，高區燒焦，分散能力提高；過高電流開不上去，鍍液升溫快
偏低：電流效率低，光亮性差，槽電壓低
硫酸
偏高：槽電壓較小，光亮範圍變窄，低區覆蓋能力差
偏低：覆蓋能力好，低區易出彩虹色膜
溫度
偏高：光亮範圍變窄，高區不易燒焦，分散能力差
偏低：高區容易燒焦，但光亮範圍提高，覆蓋能力提高
鐵離子偏高
高區容易燒焦，電流效率變低，分散能力下降
銅離子偏高
分散能力降低，鍍層硬度降低
五、鍍銅添加劑的測試
1、添加劑平衡測試
（1）測試溫度38-40℃，電流4A，時間3min，正常試片高區下半部分邊沿會有1-2mm燒焦鍍層，高區上半部分邊沿無燒焦，且無毛刺産生；試片的光亮範圍約60-70%；低區為無光亮鍍層（非半光亮）；
（2）1#添加劑過量後，高區下半部分邊沿鍍層燒焦區域縮小，高區上半部分邊沿有毛刺出現；試片的光亮範圍超過70%；低區為半光亮鍍層；
（3）2#添加劑過量後，高區下半部分邊沿鍍層燒焦區域擴大，高區上半部分邊沿光滑，無毛刺出現；試片的光亮範圍縮小至50-60%；低區為無光亮鍍層（非半光亮）。
2、添加劑總量測試
按照添加劑平衡的測試方法，向霍爾槽中添加1#或2#添加劑0.25ml（1ml/L）：
（1）如果高區狀況、光亮範圍、低區外觀等指标與原片相比變化較大，說明鍍液中的添加劑含量不高，變化越大，添加劑總量越小；
（2）如果高區狀況、光亮範圍、低區外觀等指标與原片相比變化很小，說明鍍液中的添加劑含量較高，變化越小添加劑總量越高。
3、标準試片制作
标準試片指能夠代表鍍液各方面性能都比較良好的試片，使用一段時間的鍍液，因鍍液中添加劑的分解産物和金屬雜質較多，所以各鍍槽的标準試片有差異，不能統一标準；标準試片制作應當選擇無返工記錄的時間段以内的鍍液進行測試，測試完畢，重鉻酸鉀溶液鈍化，烘幹，用透明清漆保護存放。
4、生産中添加劑配比的測定
添加劑是由多種中間體按照不同比例配置而成，各種中間體對鍍銅層的韌性、延展性、機械強度等力學性能起的作用不同，所以生産中維護鍍液中添加劑成分的穩定至關重要，然而各種中間體因化學性質的差異，在鍍液中的消耗途徑不一樣，有的在陽極氧化變性，有的在陰極還原并夾雜在鍍層當中，還有的因鍍液溫度過高分解，所以要測試标準的添加劑配比方案，需要做好以下兩點；
（1）首先要保證工藝參數和工藝條件的穩定，其中包括溫度、電流密度（必須超過13A/dm2，否則添加也會失調）、陰陽極距離、陽極銅球面積、氯離子含量、版輥轉速、陽極沖洗頻率等電鍍要素；
（2）在以上工藝條件穩定之後，1#、2#添加劑的消耗量就基本确定，按照第五項要求的方法對添加劑進行連續幾天的測試，就能判斷添加劑消耗的比例，并在現有基礎上進行調整，反複兩次就能準确找到正确的添加劑消耗比例。
六、注意事項
1、霍爾槽實驗要做到六個統一：①霍爾槽統一，不同的霍爾槽測試的試片不能進行分析對比，不同的霍爾槽測試的試片效果有較大差異；②電流要統一，不同的電源波形有差異，試片外觀也會有差異；③溫度要統一，有條件的可以在測試過程中進行風扇降溫或置于恒溫水浴鍋内恒溫；④陽極放置位置要統一，盡量靠一側放置；⑤試片前處理要統一，退鍍時間不統一、試片打磨材料的不統一等都會造成試片外觀的差異，影響外觀分析；⑥氣泵氣量要統一，不同的攪拌氣量對外觀影響比較大；
2、霍爾槽做外觀測試，添加劑比例、總體含量測試，适當選擇電流上限（4A-4.5A，硫酸銅220 g/L：4.1A，240 g/L：4.2A，260 g/L：4.3A，280g/L：4.4A），時間選擇下限（3min）；霍爾槽做結合力測試，時間選擇上限（5-6min）；
七、說明
1、對于試片切不可死搬硬套，需要根據實際情況靈活掌握；
2、試片隻作為判斷的依據，但不作為标準。
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